Fabricación de baterías de fosfato de hierro y litio, proceso de producción de fosfato de hierro y litio

Introducción de fosfato de hierro y litio

batería de iones de litio como batería verde secundaria de alto rendimiento, tiene las ventajas de Gaodianya, alta densidad de energía (incluida la energía de volumen, la energía de relación de masa), baja tasa de autodescarga, amplio rango de temperatura de funcionamiento, ciclo de vida largo, protección del medio ambiente, sin efecto memoria y carga y descarga de alta corriente. La mejora del rendimiento de las baterías de iones de litio depende en gran medida de la mejora de los materiales de los electrodos, especialmente los positivos. En la actualidad, los materiales positivos más estudiados son LiCoO2, LiNiO2 y LiMn2O4. Sin embargo, debido a la toxicidad del cobalto y los recursos limitados, la dificultad para preparar ácido de níquel y litio, las malas propiedades cíclicas y las propiedades de alta temperatura del ácido de manganeso y litio, y otros factores, están restringidos. Su aplicación y desarrollo. Por lo tanto, el desarrollo de nuevos materiales de cátodos baratos y de alta energía es muy importante para el desarrollo de baterías de iones de litio.

En 1997, Padhi et al. informó que el fosfato de hierro y litio (LiFePO4) con estructura de olivino puede incrustar litio de manera reversible y tiene las características de alta capacidad, buen rendimiento cíclico, rendimiento electroquímico estable y bajo precio. Es la generación preferida de materiales positivos verdes., Especialmente como material de batería de iones de litio de gran alcance. El descubrimiento del fosfato de hierro y litio ha atraído la atención de muchos investigadores en el campo de la electroquímica en el país y en el extranjero. En los últimos años, con la creciente aplicación de baterías de litio, se han realizado más y más investigaciones sobre LiFePO4.

Estructura del fosfato de hierro y litio

El fosfato de litio y hierro (LiFePO4) tiene una estructura de olivina y es una acumulación densa hexagonal ligeramente distorsionada. Su grupo espacial es de tipo Pmnb, y la estructura cristalina se muestra en la Figura 2.1.

Proceso de producción detallado de fosfato de hierro y litio

LiFePO4 consta de octaedro FeO6 y tetraedro PO4 para formar un esqueleto espacial. P ocupa una posición tetraedro, mientras que Fe y Li se llenan en un espacio octaédrico, donde Fe ocupa una posición octaédrica coangular y Li ocupa una posición octaédrica coplanar. Un octaedro de FeO6 de la red es común a dos octaedros de FeO6 y un tetraedro de PO4, mientras que el tetraedro de PO4 es común a un octaedro de FeO6 y dos octaedros de LiO6. Debido a la disposición cercana de los átomos de oxígeno acumulados casi hexagonales, los iones de litio solo pueden considerarse depositados en un plano bidimensional y, por lo tanto, tienen una densidad teórica relativamente alta (3,6 g / cm3). En esta estructura, el voltaje de Fe2 + / Fe3 + relativo al litio metálico es de 3.4 V, y la capacidad específica teórica del material es de 170 mA · h / g. Se forma un fuerte enlace covalente POM en el material, que estabiliza en gran medida la estructura cristalina del material, lo que da como resultado una alta estabilidad térmica del material.

Wang y col. realizó un análisis detallado de las propiedades electroquímicas de LiFePO4. La figura 2.2 es la voltamperometría de carga cíclica de LiFePO4, formando dos picos en el diagrama CV, y Li + se elimina de la estructura de LixFePO4 durante la exploración del ánodo. El pico de oxidación se forma a 3,52 V; Cuando Li + está incrustado en la estructura LixFePO4 cuando se escanea de 4.0 a 3.0, el pico de reducción correspondiente se forma a 3.32 V; El pico Redox en la curva CV muestra que se produce una reducción reversible de iones de litio en el electrodo LiFePO4.

Propiedades del fosfato de hierro y litio

1) alta densidad de energía

Su capacidad específica teórica es de 170 mAh / gy la capacidad específica real del producto puede superar los 140 mAh / g (0,2 C, 25 ° C);

2) seguridad

Actualmente es el material de cátodo de batería de iones de litio más seguro; No contiene ningún elemento de metal pesado que sea dañino para el cuerpo humano;

3) Larga vida útil

En condiciones de 100% DOD, puede cargar y descargar más de 2000 veces; (Razón: la estabilidad de la red de fosfato de hierro y litio es buena, y la incrustación y desactivación de los iones de litio tienen poco efecto en la red, por lo que tiene una buena reversibilidad. La deficiencia es que la conductividad de los iones del electrodo es mala, y no lo es Adecuado para carga y descarga de corriente grande, y está bloqueado en la aplicación. Solución: La superficie del electrodo está recubierta con materiales conductores y dopada para la modificación del electrodo.))

La vida útil de la batería de fosfato de hierro y litio está estrechamente relacionada con su temperatura de servicio, y su temperatura de servicio baja o alta tiene un gran potencial negativo en su proceso de carga y descarga y en el proceso de uso. Especialmente utilizadas en vehículos eléctricos en el norte de China, las baterías de fosfato de hierro y litio no pueden suministrar electricidad con normalidad o su suministro de energía es demasiado bajo en otoño e invierno, y la temperatura de su entorno de trabajo debe ajustarse para mantener su rendimiento. En la actualidad, es necesario considerar el problema de la limitación de espacio para resolver el entorno de temperatura de las baterías de fosfato de hierro y litio. La solución más común es utilizar fieltro de aerogel como capa de aislamiento térmico.

4) Rendimiento de carga

Las baterías de litio de materiales de electrodos positivos de fosfato férrico de litio se pueden cargar a una velocidad alta y la batería se puede llenar en 1 hora tan pronto como sea posible.

Proceso de producción detallado de fosfato de hierro y litio

Proceso de producción de fosfato de hierro y litio

1, eliminación de agua de secado de fosfato de hierro

(1) Proceso de secado del horno: caja de acero inoxidable llena de materias primas fosfato de hierro colocado en el horno, ajuste la temperatura del horno 220 ±

20 ° C, 6-10 horas en seco. Fuera del próximo proceso al convertidor de sinterización.

(2) El proceso de sinterización del convertidor: el calentamiento del convertidor y el paso de nitrógeno para cumplir con los requisitos, la alimentación (de la sala de cocción del proceso superior)

Material), temperatura de regulación 540 ± 20 ° C, sinterización 8-12 horas.

2, proceso de mezcla de la máquina de pulir

Durante la producción normal, se ponen en funcionamiento dos rectificadoras al mismo tiempo. Los dos dispositivos tienen el mismo material y funcionamiento (uno también puede funcionar por separado durante la puesta en servicio). Los procedimientos son los siguientes:

(1) Trituración de carbonato de litio: peso de carbonato de litio 13Kg, sacarosa 12Kg, agua pura 50Kg, trituración mixta 1-2 horas. Pausa.

(2) Trituración mixta: añadir 50 kg de fosfato de hierro, 25 kg de agua pura, trituración mixta de 1 a 3 horas. Deténgase, alimente la máquina de dispersión. Granularidad de muestreo.

(3) Limpieza: con un peso de 100 kg de agua pura, molinillo de limpieza de 3 a 5 veces, la loción se transfiere a la máquina de dispersión.

3, proceso de dispersión de material de máquina dispersa

(1) Transfiera aproximadamente 500 kg de materiales (incluidos los materiales del molinillo de limpieza) mezclados con dos o dos molinillos (o un molinillo mezclado dos veces) a la máquina de dispersión, agregue 100 kg de agua pura, ajuste la velocidad de agitación y revuelva y disperse completamente durante 1 -2 horas. Espere a bombear al equipo de secado por aspersión.

4, proceso de secado por pulverización

(1) Ajuste la temperatura de entrada del equipo de secado por pulverización a 220 ± 20 ° C, la temperatura de salida a 110 ± 10 ° C y la velocidad de alimentación a 80 kg / h. Luego, el secado por atomización de alimento comienza a dar el material de secado.

(2) El contenido de sólidos se puede ajustar al 15% ~ 30% según el tamaño de la partícula de pulverización.

5, presión de la prensa hidráulica del ajuste del material del paquete del material de la prensa hidráulica de 150 toneladas y 175 toneladas, en el molde cargado materiales secos por aspersión, manteniendo la presión durante un cierto período de tiempo, compactado en un bloque. Cargue la cazuela en el horno de tablero de empuje. Al mismo tiempo, se colocan varios grupos de muestras a granel para comparar con los materiales comprimidos.

6, primer calentamiento de sinterización del horno de placa de empuje, pasar nitrógeno, alcanzar los requisitos de atmósfera de 100 ppm o menos, empujar el ataúd al horno de placa de empuje, de acuerdo con la sección de calentamiento 300-550 ° C, 4-6 horas; Sección de temperatura constante 750 ° C 8-10 horas; La sección de enfriamiento se lleva a cabo de 6 a 8 horas.

7, presión del rodillo Molienda súper fina

Los materiales del horno de tablero de empuje se introducen en una molienda ultrafina, se ajusta la velocidad de rotación y la molienda a presión del rodillo se envía a una molienda ultrafina para su molienda. Pruebe la granularidad por lote.

8, cribado, embalaje

Cribado y envasado de materiales de molienda. 5Kg, 25Kg dos especificaciones.

9, inspección, almacenamiento

Inspección del producto, etiquetar en la biblioteca. Incluyendo el nombre del producto, inspector, lote de material, fecha.

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