Cómo preparar papel fino de óxido de grafito y grafeno y cuáles son sus características

La fina capa de óxido de grafito similar al papel se preparó con éxito mediante el método Hummers modificado, y la fina hoja de óxido de grafito similar al papel preparada se redujo a un nanomaterial de grafeno con hidrato de hidracina como agente reductor. Productos de síntesis por espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR), espectroscopía Raman (RS), difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM), microscopía electrónica de transmisión (TEM) y microscopía de fuerza atómica (AFM) la estructura y se caracterizaron las propiedades. Los resultados muestran que el grosor del grafeno es de 0.36 nm y el número de capas es 3. Además, se discutió el mecanismo de reacción de la preparación de óxido de grafito similar al papel fino mediante un método Hummers modificado, y el proceso de reacción química ocurrió en cada etapa de reacción del proceso de oxidación del grafito.

En 2004, Geim et al. utilizó un método de extracción mecánica para preparar un nuevo cristal atómico bidimensional, el grafeno, compuesto por una capa de átomo de carbono híbrido sp2. La unidad estructural básica del grafeno es un anillo de benceno de seis miembros con un espesor teórico de solo 0,34 nm. Por lo tanto, el grafeno tiene excelentes propiedades fisicoquímicas, como una resistencia más de 100 veces mayor que la del acero, hasta 130 GPa, la movilidad del portador de 15000 cm2 / (V · s), la conductividad térmica de hasta 5000 W / (m · K). Además, el grafeno también tiene propiedades especiales como el efecto Hall cuántico a temperatura ambiente y el ferromagnetismo a temperatura ambiente. En la actualidad, los métodos de preparación del grafeno incluyen principalmente el método de pelado micromecánico, el método de deposición de vapor químico, el método de oxidación-reducción química, el método de crecimiento epitaxial de cristales y el método solvotermal. Entre ellos, el método de extracción micromecánica puede preparar grafeno de tamaño micrométrico, pero la controlabilidad es baja y es difícil lograr una producción en masa. El método de crecimiento epitaxial de cristales es fácil de reconstituir debido a la superficie del cristal de SiC, por lo que es difícil obtener grafeno que tenga un área grande y un espesor uniforme. La deposición química de vapor (CVD) utiliza un monocristal de metal o una película delgada de metal como sustrato para hacer crecer una capa delgada de láminas de grafeno, pero el grafeno no es de alta pureza y no se puede producir en masa. La ley solvotermal tiene las desventajas de alta temperatura y alta presión, y la baja conductividad del producto, y no tiene la posibilidad de producción en masa. El método químico redox consiste en preparar óxido de grafito mediante el método Hummers y luego preparar grafeno mediante procesos de extracción y reducción ultrasónica. Debido al ciclo de producción corto y al alto rendimiento sintético, el método ha recibido mucha atención e investigación. En el proceso de preparación de óxido de grafito por el método Hummers, que incluye tres etapas de baja temperatura (0 ° C), temperatura media (38 ° C) y temperatura alta (98 ° C), el oxidante se concentra H2SO4 y KMnO4. Mediante el estudio del proceso de oxidación del grafito se modificó el método de Hummers, es decir, se prolongó el tiempo de la fase de reacción de temperatura intermedia y se canceló la fase de reacción de alta temperatura. La eliminación del proceso de reacción en la etapa de alta temperatura no solo puede evitar el peligro de erupción causado por el ácido sulfúrico en la reacción de alta temperatura, sino que también evita la reacción de descomposición térmica en la etapa de alta temperatura y reduce el grado de oxidación del grafito. Teórica y experimentalmente, se ha demostrado que se puede preparar una hoja delgada de óxido de grafito similar al papel en condiciones estables, seguras y de baja temperatura. El óxido de grafito preparado se redujo con hidrato de hidrazina y se prepararon los nanomateriales de grafeno. Se caracterizaron los materiales preparados de óxido de grafito y grafeno similar al papel.

1, experimento

1.1, materias primas

Grafito en escamas (tamaño de partícula: malla 325, Xianfeng Nano Technology Co., Ltd.); ácido sulfúrico concentrado (95% ~ 98%); el permanganato de potasio, el nitrato de sodio, el peróxido de hidrógeno (30%), el ácido clorhídrico, el cloruro de bario, el hidrato de hidracina (80%), etc., son analíticamente puros. Los medicamentos anteriores no se mencionan específicamente, todos se compran a Shanghai Pharmaceutical Reagent Company of China Pharmaceutical Group. Los reactivos anteriores se utilizan sin tratamiento.

1.2, preparación de la muestra

1) Preparación de una hoja fina de óxido de grafito similar al papel (GO) Se colocaron 230 ml (98%) de ácido sulfúrico concentrado en un matraz de tres bocas de 1000 ml y se añadió una mezcla de 5,0 g de NaNO3 y 10,0 g de grafito a temperatura constante. agitación magnética y baño de agua helada. Revuelva durante 30 minutos a una velocidad y mezcle bien. Se añadieron gradualmente 30 g de KMnO4 a la mezcla y se continuó agitando a 0ºC durante 2 h. El matraz de tres bocas se transfirió a un baño de agua a temperatura constante ajustado a una temperatura de aproximadamente 38ºC y se continuó agitando durante 30 horas para llevar a cabo una reacción a temperatura media. Después del final de la reacción de temperatura intermedia, la mezcla se transfirió a un vaso de precipitados de 2000 ml, la solución de reacción se diluyó a 1000 ml con agua desionizada y se agregaron 200 ml (5%) de H 2 O 2, momento en el cual la mezcla de reacción se volvió amarillo dorado. Separación centrífuga con centrifugadora de alta velocidad a 4000 r / min, lavado con HCl al 5% preformado y agua desionizada hasta que no se detectó sulfato en el filtrado, se realizó ultrasonidos por 30 min, y se suspendió la suspensión. transferido a un plato evaporador, 60 secados al vacío a ° C para obtener óxido de grafito.

2) Reducción de grafeno Se dispersaron 100 mg del óxido de grafito obtenido anteriormente en 100 ml de una solución acuosa para obtener una suspensión de color amarillo parduzco, que se dispersó en condiciones ultrasónicas durante 2 horas, se transfirió a un matraz de tres bocas, se calentó a 90ºC y se le añadieron 2 ml de hidrato de hidrazina. La reacción se filtró durante 24 horas y el producto obtenido se lavó sucesivamente con metanol y agua y se secó al vacío a 60 ° C para obtener grafeno.

1.3, pruebas y caracterización

El análisis de difracción XRD se llevó a cabo con un difractómetro japonés RIGAKU D / Max-RB (objetivo de Cu, radiación K α , λ = 0.154056 nm), rango de barrido de 5 ° ～ 80 ° y un análisis de espectroscopía infrarroja (FT-IR) se realizó mediante el tipo NNus de American ThermoNicolet Company. Espectrómetro infrarrojo de transformada de Fourier, preparación de tabletas KBr, rango de longitud de onda 400 ~ 4000cm-1; Análisis Raman (Raman) utilizando el espectrómetro Raman láser de microenfoque tipo INVIA de la compañía británica RENISHAW, el rango de grabación es de 100 ~ 3200 cm-1, la longitud de onda del láser es de 785 nm, la resolución espacial es de 1 μm horizontal, 1 μm en dirección longitudinal; el microscopio electrónico de barrido (SEM) adopta el microscopio electrónico de barrido S-4800 FESEM; El microscopio electrónico de transmisión (TEM) adopta el campo JEM-2100F de la empresa JEO de Japón Se utilizó microscopía electrónica de transmisión de alta resolución; el microscopio de sonda de barrido de fuerza atómica (AFM) utilizó el microscopio de fuerza atómica NanoScope 4 de Veeco, EE. UU.

En conclusión

A. A través del análisis del proceso de oxidación del grafito, se extendió el tiempo de reacción de la etapa de temperatura intermedia y se utilizó el método Hummers modificado de la etapa de reacción de alta temperatura para sintetizar el óxido de grafeno delgado similar al papel. El grafeno se obtuvo mediante eliminación ultrasónica y tratamiento de reducción de hidracina.

B. Los resultados de las pruebas TEM y AFM muestran que el grosor del grafeno es de 0,36 nm y el número de capas es 3.

C. El método es seguro, simple, de gran rendimiento y fácil de controlar. Proporciona una forma rápida y sencilla de preparar grafeno en papel fino a gran escala, lo que proporciona una base para la aplicación comercial del grafeno.

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