Describir el efecto del tamaño del microchip de grafeno sobre la conductividad térmica del papel de grafeno.

Resumen:

La conductividad térmica del grafeno es mucho más alta que la de los materiales conductores térmicos, como las películas delgadas de metal tradicionales, y se puede utilizar como materiales de difusión térmica. El papel de grafeno está compuesto por microhojas de grafeno. El tamaño de las micro láminas de grafeno tiene una influencia importante en la microestructura de su método de ensamblaje y su conductividad térmica macroscópica. El papel de óxido de grafeno disperso y uniforme se preparó mediante el método de autoensamblaje de filtración en solución, y luego el papel de óxido de grafeno se redujo térmicamente en la atmósfera de ar / h2 para obtener papel de grafeno. Los resultados mostraron que la estructura del papel de grafeno formado por micro tabletas de grafeno grandes era más densa y cristalina. La conductividad térmica del papel de grafeno preparado a partir de óxido de grafeno de 0,5 μm a 3 μm y de 50 μm a 100 μm fue de 632,8 w / mk y 683,7 w / mk, respectivamente, y se incrementó la conductividad térmica del papel de grafeno compuesto de micro tabletas de grafeno grandes. . 8%.

Palabras clave:

Papel de grafeno; Tamaño de microchip de grafeno; Micro estructuras; Conductividad térmica

Con base en la mejora del nivel actual de tecnología de fabricación industrial, los objetivos de miniaturización, alta integración y alta energía en los campos de la electrónica, las comunicaciones y la energía se están logrando gradualmente y se seguirán persiguiendo. Esta tendencia conducirá inevitablemente a un aumento continuo de la densidad energética de las instalaciones de equipos en campos relacionados. Por lo tanto, el problema de la disipación de calor de alta densidad de flujo de calor se ha convertido en un problema urgente [1-2]. Bajo los antecedentes anteriores, los materiales de difusión térmica bidimensional de alta eficiencia han comenzado a recibir una atención extensa. El principio de funcionamiento principal es utilizar la alta conductividad térmica de los materiales en el plano bidimensional para difundir rápidamente el calor en las áreas de puntos calientes del sistema. Para reducir la temperatura del área del punto caliente, se reducen el gradiente de temperatura y el estrés térmico interno en la estructura del sistema, a fin de eliminar la deformación térmica estructural resultante y reducir el impacto negativo de la concentración de alta temperatura en el funcionamiento del sistema. . Los materiales de grafeno tienen una alta conductividad térmica y ballandin et al. [3] midió la conductividad térmica de la superficie del grafeno a temperatura ambiente mediante tecnología óptica sin contacto de aproximadamente 5200w / mk. La conductividad térmica de la superficie de los materiales de grafeno es mucho más alta que la de las películas metálicas tradicionales como el cobre y el aluminio (200-400w / mk), y los materiales de grafeno tienen menor densidad y buena estabilidad térmica [4]. Tiene una perspectiva de aplicación amplia e importante en el campo de los materiales de disipación de calor bidimensionales [5-7]. Aunque las micro tabletas de grafeno a nanoescala tienen una excelente conductividad térmica, son difíciles de aplicar directamente en el campo industrial. Los microcomprimidos de grafeno a nanoescala deben ensamblarse en papel de macrografeno. Dado que las micro tabletas de grafeno son difíciles de dispersar en disolventes, la preparación actual del papel de grafeno se basa principalmente en la reducción del papel de óxido de grafeno. El proceso de preparación del papel de óxido de grafeno (GOP) incluye el método de autoensamblaje de filtración de la solución [8], el método de evaporación de la solución [9], el método de recubrimiento por rotación [10], etc. El GOP basado en el proceso de autoensamblaje tiene buenas propiedades mecánicas y electroquímicas. El papel de grafeno se forma apilando microhojas de grafeno. Las propiedades de las micro láminas de grafeno tienen una influencia importante en las propiedades macroscópicas de los papeles de grafeno. El tamaño de las microhojas de grafeno no solo afecta la conductividad térmica de las propias microhojas de grafeno [13]. El efecto sobre el ensamblaje de las microhojas de grafeno en papel de grafeno, etc., afecta la conductividad térmica macroscópica del papel de grafeno. En la actualidad, no existe un informe público sobre el estudio de la influencia del tamaño de las micro tabletas de grafeno en la conductividad térmica del papel de grafeno, y es importante explorar esta regla para la preparación de papel de grafeno de alta conductividad térmica.

1 experimento

1.1 El material experimental principal selecciona dos tamaños de micro tabletas de óxido de grafeno. Los parámetros específicos se muestran en la tabla 1.

1.2 Papel de óxido de grafeno preparado para disolver 20 mg de polvo de óxido de grafeno en 40 ml, n-dimetilformamida líquida, oscilación ultrasónica de 30 min, agitación mecánica asistida, solución coloidal preparada, la concentración de óxido de grafeno es de 0,5 mg / ml. Se seleccionó la membrana de polivinilideno con una apertura de 0,2 µm, y el papel de óxido de grafeno se preparó usando filtración con bomba cíclica shz-d (III). El papel de óxido de grafeno preparado se quita y se seca completamente, eliminando el dmf contenido en él. Para facilitar la presentación, el GOP preparado por micro tabletas de óxido de grafeno de 0,5 μm a 3 μm se marca como sgop, y el GOP preparado por micro tabletas de óxido de grafeno de 50 μm a 100 μm está etiquetado como lgop.

1.3 La reducción térmica del papel de óxido de grafeno puede mejorar la estructura y la regularidad del papel de óxido de grafeno aplicando restricciones. Para mejorar la calidad del producto, el GOP se intercala entre dos piezas de vidrio de cuarzo y se coloca en un horno de cuarzo tubular para su tratamiento térmico. Atmósfera de tratamiento: la mezcla de H2 y AR se introduce a razón de 400 SCCM y 500 SCCM. Sistema de reducción de calentamiento como se muestra en la Figura 1 (velocidad de calentamiento inicial 5 ° C / min, temperatura a 230 ° C, temperatura a 30 min, continuada a 5 ° C / min a 800 ° C, 120 min); Una vez completado el calentamiento, el horno de cuarzo se enfría a temperatura ambiente y el producto de papel de grafeno reducido (ergop) se retira para realizar pruebas de rendimiento y caracterización. Para facilitar la expresión, el papel de grafeno preparado por la reducción de SGOP está marcada como s <UNK> GOP, y el documento de grafeno preparado por la reducción de lgop está marcado como l <UNK> GOP.

1.4 La prueba de caracterización del rendimiento de la muestra se realizó mediante microscopía electrónica de barrido de emisión de campo Hitachis 4800 de Hitachi Co., Ltd. La estructura microscópica en capas de las muestras de GOP y ergop se midió utilizando el difractómetro de rayos X D 8 de Braker, Alemania . Las fuentes radiactivas utilizaron cuk α, voltaje de tubo de 40 V, corriente de tubo de 100 mA y velocidad de exploración de 2 ° / min. La difusividad térmica de la superficie del papel de grafeno se midió utilizando el conductor láser lfa447 de nix. Calcular la conductividad térmica de la muestra según la fórmula (1) donde el CP es el calor específico de la muestra, se utiliza el calor de grafito específico, y el valor es 0.709 J / g · K, y <UNK> es la densidad de la muestra . Se puede calcular probando la masa M y el volumen V de la muestra, como se muestra en la ecuación (2). Hey = m / v (2), donde el volumen V se calcula después de medir el radio R y el espesor de la muestra (obtenido por microscopía electrónica de barrido), como se muestra en la ecuación (3). V = π × R2 × Δ (3).

2 Resultados y debates

2.1 Análisis factorgráfico La Figura 2 (a) es una fotografía de sgop, que es de color marrón oscuro y tiene poca permeabilidad a la luz; La figura 2 (b) es una fotografía lgop, un papel compuesto por microchips de óxido de grafeno de gran tamaño, con un aspecto liso; Las figuras 2 (c) y 2 (d) son fotografías ópticas de ergop, ambas con brillo metálico. Durante el proceso de reducción térmica, los grupos funcionales que contienen oxígeno en el óxido de grafeno se eliminan mediante la emisión de pequeñas moléculas de gas. El gas emitido puede destruir la microestructura del GOP, por lo que los pliegues del microchip se profundizan y la rugosidad de la superficie del microchip aumenta. En términos relativos, la superficie GOP que consiste en óxido de grafeno de gran tamaño es de calidad relativamente plana, y el ergop correspondiente también está más pulido. La figura 3 es una fotografía de microscopio electrónico de barrido de dos tipos de papel de óxido de grafeno y el correspondiente papel de grafeno reducido por calor. La figura 3 (a) tiene una luz y oscuridad diferentes en la superficie, lo que indica que la distribución de tamaño de las micro tabletas de óxido de grafeno es relativamente grande, y las pilas de microchips están sucias y no son lo suficientemente densas como para reducir la planitud de la superficie del papel de óxido de grafeno. ; La figura 3 (b) muestra una distribución más uniforme de los pliegues superficiales, pliegues interlaminados relativamente pequeños y una extensión más plana de las microhojas, lo que indica que la planitud de la superficie de las microhojas de óxido de grafeno aumenta con el aumento del tamaño del óxido de grafeno. micro hojas. En la Figura 3 (c), había muchos barrancos más profundos en la superficie del papel de grafeno reducido, lo que indica que su suavidad era pobre; Como se puede ver en la Figura 3 (d), los microchips de grafeno están completamente apilados y las microhojas son relativamente planas, y el diagrama del microscopio electrónico de barrido (SEM) del papel de grafeno reducido también puede reflejar esta información. La estructura en capas del papel de grafeno se puede ver en la Figura 3 (E) y la Figura 3 (f), en la que los broches se apilan sin apretar y las microhojas de grafeno están deformadas; Los microchips de grafeno en lop están apilados densamente y tienen un alto grado de suavidad. Los fenómenos experimentales anteriores se pueden explicar por el proceso de autoensamblaje de la solución de grafeno, como se muestra en la Figura 4. Las micro tabletas de grafeno están sujetas a diversas fuerzas durante el proceso de autoensamblaje, como la gravedad, la fuerza electrostática, la fuerza intermolecular y difusión. En líquido de baja viscosidad, se ve afectado principalmente por la gravedad; Las micro tabletas de óxido de grafeno de gran tamaño tienen una gran proporción de grosor largo y son fáciles de formar pilas regulares; En el tamaño pequeño del óxido de grafeno en el grosor largo, la proporción de carbono-oxígeno del grafeno pequeño es alta, el grado de funcionalización es alto y la fuerza es más compleja, lo que dificulta la acumulación ordenada. Durante el proceso de filtración, la pequeña solución de óxido de grafeno se filtra rápidamente y todo el proceso solo toma unos 30 minutos; Grandes cantidades de solución de óxido de grafeno se filtran lentamente y la filtración completa de la solución requiere 24 h. Esto muestra que la estructura de sgop está suelta, la pila de micro tabletas de óxido de grafeno está dispersa y hay más canales de circulación de líquido en sgop; La estructura del tejido en lgop es densa, el óxido de grafeno se acumula densamente y los canales de circulación de líquido en lgop son pocos.

2,2 x <UNK> D análisis de la difracción de rayos X mapas de GOP y ergop, respectivamente, de acuerdo con la Praga ecuación 2dsin θ = nλ, (D es el espaciado plano cristalino, θ es el ángulo de difracción, N es la serie de difracción , λ es la longitud de onda de los rayos X), De acuerdo con el valor 2θ de la superficie del cristal GOP o ergop (002), se puede calcular su espaciamiento de capas D, como se muestra en la tabla 2. El ancho de pico y la suavidad del GOP son correspondientes. Los valores 2θ del GOP preparado por las micro tabletas de óxido de grafeno con dimensiones de 0.5 μm a 3 μm y 50 μm a 100 μm son 10.456 ° y 9.607 °, respectivamente. El espaciado de capas es de 0,845 nm y 0,920 nm, respectivamente, lo que significa que los micro comprimidos de Moene en el GOP se eliminan debido a la presencia de grupos funcionales que contienen oxígeno, formando un gran espaciado de capas. Cuando el óxido de grafeno se reduce a grafeno, los valores 2θ de los dos ergop son 26,522 ° y 26,460 °, respectivamente, y el espaciado de las capas es de 0,336 nm y 0,337 nm, respectivamente, cerca del espaciado de los cristales de grafito (0,335 nm). El tamaño del óxido de grafeno se reduce básicamente a grafeno. La forma del pico del pico de difracción de lergop se volvió más aguda y aumentó en fuerza, lo que indica que durante la reducción del grafeno a grafeno en la oxidación de gran tamaño, se eliminaron los grupos funcionales que contienen oxígeno distribuidos en la superficie del óxido de grafeno, se restauraron las celosías y se micro. Se mejoraron las estructuras. La forma del pico del pico de difracción ergo se volvió más suave y su fuerza disminuyó, lo que indica que durante la reducción de grafeno a grafeno en tamaños pequeños, la estructura se volvió más caótica y la regularidad disminuyó. Debido a que es más probable que los pequeños trozos de grafeno sean empujados por el gas emitido durante el proceso de reducción, esto altera la estructura originalmente relativamente ordenada.

2.3 Análisis de conductividad térmica Las densidades de ergop preparadas por dos tamaños diferentes de micro tabletas de óxido de grafeno son 1,79 g / cm3 y 2,04 g / cm3, respectivamente. El coeficiente de difusión térmica y los resultados de la prueba de conductividad térmica se muestran en la tabla 3. Como puede verse en la tabla 3, la conductividad térmica de srago e lrago fueron 632.8 w / mk y 683.7 w / mk, respectivamente, y la conductividad térmica de lrago aumentó en un 8%. Entre ellos, la densidad de lergop aumentó en un 14% y el coeficiente de difusión térmica de lergop no aumentó. El papel de grafeno preparado por micro tabletas de grafeno de gran tamaño tiene una conductividad térmica más alta, principalmente debido a la estructura más regular del papel de grafeno ensamblado por microhojas de grafeno de gran tamaño, que pueden producir materiales más densos. Mejore eventualmente la conductividad térmica del material.

3 Conclusión

A través del método de ensamblaje de filtración de solución, las micro tabletas de óxido de grafeno que se dispersan uniformemente en la solución se ensamblan secuencialmente para obtener papel de óxido de grafeno uniformemente disperso, y el papel de grafeno con formación aparente se prepara mediante reducción por tratamiento térmico. Se estudió el efecto del tamaño del grafeno sobre la microestructura y la conductividad térmica del papel de grafeno y se obtuvieron las siguientes conclusiones:

1) El tamaño del microchip de óxido de grafeno aumentó, la estructura del papel de óxido de grafeno se volvió más densa y la rugosidad de la superficie disminuyó. Después de la reducción térmica, la microestructura del papel de grafeno correspondiente es más ordenada.

2) El tratamiento de reducción de alta temperatura redujo significativamente el espacio entre capas del papel de óxido de grafeno. El espaciado de las microhojas de grafeno de diferentes tamaños no fue significativo, y todos estaban cerca de 0,335 nm, pero las microestructuras de papel de grafeno con micro tamaños grandes estaban más ordenadas.

3) La conductividad térmica del papel de grafeno reducido preparado por los dos tamaños de microfilm de óxido de grafeno fue de 632,8 w / mk y 683,7 w / mk, respectivamente, y la conductividad térmica del papel de grafeno compuesto de micro tabletas grandes aumentó en un 8%. Esto se debe al hecho de que el grafeno grande se acumula en estructuras de papel de grafeno que son más ordenadas y tienen mayor densidad.

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